計量儀器校準(zhǔn)常見不滿意結(jié)果的原因

　　儀器校準(zhǔn)是一種合格評定活動，在認(rèn)可活動中扮演著重要的角色，其已成為認(rèn)可機構(gòu)對儀器檢測、儀器校準(zhǔn)、醫(yī)學(xué)實驗室、和檢驗機構(gòu)在認(rèn)可活動中的要求內(nèi)容之一的重要組成部分。同時，儀器校準(zhǔn)也是實驗室和檢驗機構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量控制的重要手段之一。而在實驗室參加儀器校準(zhǔn)的過程中經(jīng)常會出現(xiàn)結(jié)果不滿意的情況，當(dāng)出現(xiàn)儀器校驗結(jié)果不滿意時，不妨通過以下幾點查找一下原因。

　　一、未按照作業(yè)指導(dǎo)書要求進(jìn)行檢測

　　儀器校準(zhǔn)計劃的作業(yè)指導(dǎo)書是針對該項目特點而編制，其作用就是統(tǒng)一檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同，可能導(dǎo)致結(jié)果的偏離。

　　二、檢驗人員素質(zhì)及對檢測技術(shù)關(guān)鍵點的掌握不夠

　　人員的業(yè)務(wù)素質(zhì)會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢驗人員在操作過程中的任一點疏忽都可以導(dǎo)致終結(jié)果的偏離。只有充分認(rèn)識質(zhì)量控制的重要性，加強學(xué)習(xí)，不斷提高自身素質(zhì)，正確理解、全面掌握實驗技術(shù)關(guān)鍵點，檢驗人員才能出色完成儀器校驗活動。

　　三、儀器設(shè)備的工作狀態(tài)不佳

　　儀器設(shè)備運行狀態(tài)可影響檢測結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度，所以檢測人員應(yīng)調(diào)整儀器到工作狀態(tài)，使儀器的各項指標(biāo)趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測數(shù)據(jù)的復(fù)現(xiàn)性得以實現(xiàn)，也進(jìn)一步提高了測定結(jié)果的精密度，減小檢測數(shù)據(jù)間的偏差，從而使檢測結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

　　四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍設(shè)計不合理

　　多數(shù)理化檢驗項目需事先制備標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算樣品濃度時，給出響應(yīng)值y，即可算出濃度x。在標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標(biāo)準(zhǔn)系列的點(濃度點)稱為測定下限，標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度點稱為測定上限，兩限間的濃度(含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當(dāng)測量信號處于線性范圍內(nèi)時，其對應(yīng)的濃度結(jié)果才可接受，否則就應(yīng)增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題，首先應(yīng)該確定的是，標(biāo)準(zhǔn)點是否能滿足分析精度要求的濃度點，可以在標(biāo)準(zhǔn)曲線低濃度區(qū)域增加幾個點，視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的上限或下限，應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線并對樣品做必要的復(fù)測。

　　五、因各實驗室檢測系統(tǒng)不同導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)一定偏差

　　實驗室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統(tǒng)。近年來隨著檢驗技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統(tǒng)。不同的儀器、方法所測定的結(jié)果間存在的差異可能導(dǎo)致儀器校驗的結(jié)果偏離，實驗室應(yīng)在查找原因時仔細(xì)分析辨別，因檢測系統(tǒng)不同而產(chǎn)生偏離是否影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　六、樣品前處理不徹底

　　實際檢測過程中，樣本基質(zhì)可能與標(biāo)準(zhǔn)溶液有所不同，故樣品需經(jīng)消化、提取等前處理之后，才進(jìn)行含量測定。如果樣品前處理不完全，基質(zhì)中的干擾物質(zhì)排除不充分，則可能導(dǎo)致測定結(jié)果的不準(zhǔn)確。

　　七、樣品的取樣量不足

　　儀器校驗樣品濃度比較低時，按照一般的取樣量進(jìn)行測定，往往造成測定值處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的下段，并非處于標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，可能導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差。因此，當(dāng)遇到低濃度的樣本時，可以考慮加大取樣量，使測定數(shù)值落在曲線的線性范圍，提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。

　　八、使用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在化學(xué)分析中的作用是校準(zhǔn)儀器、評價測試方法或為材料賦值，它的使用應(yīng)以保證測量的可靠性為原則。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性好，則有效性長，反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應(yīng)密切監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況，注意收集相關(guān)信息，積累經(jīng)驗，正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　小結(jié)

　　參加儀器校準(zhǔn)活動，從樣品接受到數(shù)據(jù)輸出，是一套完整有序的實驗過程，是實驗室日常檢測工作的縮影。檢驗機構(gòu)認(rèn)真對待每次儀器校驗活動，對整個實驗分析過程進(jìn)行細(xì)致入微的總結(jié)和思考，及時發(fā)現(xiàn)問題采取有針對性的措施予以糾正，是對實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的有效補充，有助于提升檢驗機構(gòu)的檢測能力和管理水平，同時可以增強和客戶對檢驗機構(gòu)的信任。因此，通過積極參加儀器校驗活動，全方位地總結(jié)分析結(jié)果，是實驗室不斷豐富經(jīng)驗、提升檢測能力的良好途徑。不僅限于試驗機檢定時，試驗機的使用人員在平時的日常試驗中，就應(yīng)該按廠家給出的方法進(jìn)行修正。