測(cè)量不確定度的溯源性和儀器校準(zhǔn)
測(cè)量不確定度的溯源性和儀器校準(zhǔn),一個(gè)實(shí)驗(yàn)室所從事的標(biāo)準(zhǔn)/檢測(cè)的正確性和可靠性取決于許多因素,其中“測(cè)量不確定度的溯源性和儀器校準(zhǔn)”是重要因素之一。中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì)制定的《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》(CNACL201―1999)和《量值溯源的政策》(CNACL206―1999),為證明實(shí)驗(yàn)室是否在技術(shù)上具備指定的校準(zhǔn)/檢測(cè)能力,提供了測(cè)量溯源性方面的要求。
一、總的要求
在申請(qǐng)認(rèn)可和已獲認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室中,所有用于校準(zhǔn)/檢測(cè)的設(shè)備,包括對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果、檢測(cè)結(jié)果或抽樣結(jié)果的準(zhǔn)確度或有效性有顯著影響的輔助測(cè)量設(shè)備(例如用于環(huán)境條件的測(cè)量設(shè)備),在投入使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)或檢定。對(duì)這種測(cè)量設(shè)備的校準(zhǔn)或檢定,實(shí)驗(yàn)室必須事先制定出實(shí)施的計(jì)劃和執(zhí)行的程序。在該計(jì)劃中,應(yīng)當(dāng)包括對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、作為計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的參考標(biāo)準(zhǔn)以及用于校準(zhǔn)/檢測(cè)的測(cè)量設(shè)備與試驗(yàn)設(shè)備,進(jìn)行選擇、使用、校準(zhǔn)/檢定、核查、控制及維護(hù)方面的內(nèi)容,并形成一套制度。這就是《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則》第9.1條以及即將替代ISO/IEC導(dǎo)則25(1990)的ISO17025草案(ISO/DIS/17025:1998)第5.6.1條提出的主要內(nèi)容。
在這套制度中,首先對(duì)需要校準(zhǔn)/檢定的測(cè)量設(shè)備列出清單并加以標(biāo)識(shí),對(duì)有些只要求最初校準(zhǔn)而后只需要進(jìn)行功能檢查的設(shè)備(如直流電源、正弦樣板等),也應(yīng)列出清單并加以標(biāo)識(shí)。其次,應(yīng)區(qū)分哪些是屬于本室可以進(jìn)行自校準(zhǔn)的,即校準(zhǔn)所用的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或參考標(biāo)準(zhǔn)是實(shí)驗(yàn)室自己擁有的;哪些是屬于外部校準(zhǔn)的,即必須選擇溯源體系圖中相應(yīng)等級(jí)的外部機(jī)構(gòu)(例如計(jì)量院所、計(jì)量中心及校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室等),通過送?;蛩蜋z制度才能使這些測(cè)量設(shè)備始終處于受校或受檢的控制狀態(tài)。
對(duì)不同類型的實(shí)驗(yàn)室,這種外部校準(zhǔn)和自校準(zhǔn)的內(nèi)容和要求會(huì)有所不同,但是一般須包含以下七個(gè)要點(diǎn):
(1)對(duì)需要校準(zhǔn)/檢定的測(cè)量設(shè)備進(jìn)行標(biāo)識(shí);
(2)說明測(cè)量設(shè)備上一次和下一次的送?;蛩蜋z的日期;
(3)必要時(shí)提供外部機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)/檢定能力的證明,并對(duì)測(cè)量設(shè)備如何送達(dá)外部機(jī)構(gòu)和如何接回本室的送?;蛩蜋z等情況進(jìn)行記錄;
(4)說明實(shí)驗(yàn)室如何保存來自外部機(jī)構(gòu)的校準(zhǔn)/檢定證書,特別要注意證書中的信息是否與本室對(duì)應(yīng)的校準(zhǔn)/檢測(cè)范圍和不確定度或準(zhǔn)確度等級(jí)相符;
(5)提供實(shí)驗(yàn)室有能力對(duì)某些測(cè)量設(shè)備進(jìn)行自校準(zhǔn)所必需具備的測(cè)量溯源性的證明;
(6)說明自校準(zhǔn)所采用的程序、方法,如何保存其記錄、證書,并提供自校準(zhǔn)人員的資格證明;
(7)對(duì)測(cè)量設(shè)備校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)的保持、核查、變化趨勢(shì)與控制等情況進(jìn)行記錄。
實(shí)際上以這些要點(diǎn)為基礎(chǔ),實(shí)驗(yàn)室可以建立起對(duì)測(cè)量設(shè)備校準(zhǔn)/檢定的歷史檔案和數(shù)據(jù)庫。利用這個(gè)數(shù)據(jù)庫,實(shí)驗(yàn)室往往可以得到不少有益的信息,例如:
(1)對(duì)于同一臺(tái)測(cè)量設(shè)備的同一參數(shù)或指標(biāo),在校準(zhǔn)、檢定或核查中如果反復(fù)出現(xiàn)超差,此時(shí)應(yīng)引起實(shí)驗(yàn)室的高度關(guān)注,對(duì)其可能原因和后續(xù)問題進(jìn)行研究,必要時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)措施,比如進(jìn)行調(diào)整、修理、降級(jí)使用甚至報(bào)廢處理(即從現(xiàn)行使用的測(cè)量設(shè)備清單中刪除出去);
(2)對(duì)于偶爾出現(xiàn)的計(jì)量性能異常的測(cè)量設(shè)備,則應(yīng)暫停使用并加以標(biāo)識(shí),直至查清問題并得到控制為止;
(3)對(duì)于在狀態(tài)趨勢(shì)與控制圖上,顯示某些參數(shù)正在超出預(yù)定控制限的測(cè)量設(shè)備,也應(yīng)暫停使用并加以標(biāo)識(shí),直到查明原因、得到糾正并進(jìn)行適當(dāng)校準(zhǔn)/檢定為止。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配有專人或?qū)iT機(jī)構(gòu),對(duì)測(cè)量設(shè)備的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)進(jìn)行識(shí)別和認(rèn)定。
上面提到的“測(cè)量設(shè)備”是指測(cè)量儀器(計(jì)量器具)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、參考物質(zhì)、輔助設(shè)備以及進(jìn)行測(cè)量所必需的資料的總稱。“計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)”的含義是:為了定義、實(shí)現(xiàn)、保存或復(fù)現(xiàn)量的單位或者一個(gè)或多個(gè)量值,用作參考的實(shí)物量具、計(jì)量儀器、參考物質(zhì)或測(cè)量系統(tǒng)。例如1kg質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、100Ω標(biāo)準(zhǔn)電阻、銫頻率標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)氫電極、有證的血漿中可的松濃度的參考溶液等?!皡⒖紭?biāo)準(zhǔn)”的含義是:在給定地區(qū)或在給定組織內(nèi),通常具有最高計(jì)量學(xué)特性的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),在該處所進(jìn)行的測(cè)量均由它導(dǎo)出。例如我國省級(jí)、市級(jí)、縣級(jí)的社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),國家專業(yè)計(jì)量站的社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),部門最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),以及企業(yè)、事業(yè)單位的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)等。
二、對(duì)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的要求
對(duì)于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室來說,這種測(cè)量設(shè)備校準(zhǔn)/檢定計(jì)劃的制定和執(zhí)行,必須確保由實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的測(cè)量均可溯源到SI計(jì)量單位,包括溯源到有關(guān)的自然常數(shù)。測(cè)量的溯源性必須以實(shí)驗(yàn)室所從事的校準(zhǔn)服務(wù)來保證,即通過校準(zhǔn)服務(wù)來演示實(shí)驗(yàn)室的勝任能力、測(cè)量能力及測(cè)量溯源性。在實(shí)驗(yàn)室簽發(fā)的校準(zhǔn)證書中,必須表明有一條不間斷的溯源鏈,能夠?qū)⑿?zhǔn)與計(jì)量基準(zhǔn)或?qū)崿F(xiàn)SI單位的自然常數(shù)聯(lián)系起來。校準(zhǔn)證書上的測(cè)量結(jié)果,必須包括測(cè)量不確定度以及(或者)符合指定計(jì)量規(guī)范的說明或聲明。這就是CNACL201―1999第9.2條以及ISO17025第5.6.2.1條提出的主要內(nèi)容。
上述“SI”(國際單位制)是指由國際計(jì)量大會(huì)(CGPM)采納和推薦的一種一貫單位制,SI目前基于下列七個(gè)基本單位:長度單位米(m)、質(zhì)量單位千克或公斤(kg)、時(shí)間單位秒(s)、電流單位安[培](A)、熱力學(xué)溫度單位開[爾文](K)、發(fā)光強(qiáng)度單位坎[德拉](cd)、物質(zhì)的量單位摩[爾](mol)。“計(jì)量基準(zhǔn)”的含義是:具有最高的計(jì)量學(xué)特性,其值不必參考相同量的其他標(biāo)準(zhǔn),被指定的或普遍承認(rèn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)?;鶞?zhǔn)的概念同等地適用于基本量和導(dǎo)出量?!八菰葱浴笔侵福和ㄟ^一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測(cè)量結(jié)果或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的值能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn)(通常是國家計(jì)量基準(zhǔn)或國際計(jì)量基準(zhǔn))聯(lián)系起來的特性。這條不間斷的比較鏈也稱為“溯源鏈”。
溯源性在ISO9000族標(biāo)準(zhǔn)中稱為可溯源性或可追溯性,其含義比較廣泛。在實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可和計(jì)量領(lǐng)域,溯源性反映了測(cè)量結(jié)果或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)量值的一種特性,即任何測(cè)量結(jié)果和計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的值,最終必須與國家的或國際的計(jì)量基準(zhǔn)聯(lián)系起來,才能確保計(jì)量單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠,才具有可比性、可重復(fù)性和可復(fù)現(xiàn)性。而其途徑就是按這條比較鏈,向測(cè)量的源頭(計(jì)量基準(zhǔn))追溯。
溯源性是國際計(jì)量界廣泛使用的術(shù)語,就其技術(shù)內(nèi)容而言,類似于我國常用的術(shù)語“量值傳遞”,通過不間斷的比較鏈構(gòu)成的溯源體系類似于“檢定系統(tǒng)”。但從管理方式來看卻有重大差異。量值溯源是從下而上,企業(yè)可根據(jù)測(cè)量準(zhǔn)確度的要求,自主地尋求具有較佳不確定度的參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量設(shè)備的校準(zhǔn),甚至可以跨地區(qū)、跨國界與國家的或國際的計(jì)量基準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)或校準(zhǔn),因而可以比較合理地滿足使用要求。量值傳遞則是自上而下的,尤其對(duì)屬于強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具一直實(shí)行定點(diǎn)、定周期檢定,難免會(huì)形成計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的重復(fù)設(shè)置,且傳遞環(huán)節(jié)增多,從而會(huì)損失一些測(cè)量準(zhǔn)確度。為了與國際慣例接軌和適應(yīng)社會(huì)主義市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要,應(yīng)多提倡量值溯源。
中國的量值溯源體系是基于我國《計(jì)量法》建立起來的,我國《計(jì)量法》第10條規(guī)定:“計(jì)量檢定必須按照國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表進(jìn)行。國家計(jì)量檢定系統(tǒng)表由國務(wù)院計(jì)量行政部門制定”。計(jì)量檢定系統(tǒng)表的法律地位由此而定,其內(nèi)容一般包括文字說明和系統(tǒng)框圖,比如說明計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和工作計(jì)量器具的名稱、測(cè)量范圍、不確定度或允許誤差、檢定方法及量值傳遞關(guān)系等。每一項(xiàng)國家計(jì)量基準(zhǔn),都應(yīng)有一個(gè)與之相對(duì)應(yīng)的計(jì)量檢定系統(tǒng)。截止目前我國業(yè)已制定了93個(gè)計(jì)量檢定系統(tǒng)表。
在CNACL201―1999第5.2條中,也規(guī)定質(zhì)量手冊(cè)及其相應(yīng)質(zhì)量文件應(yīng)包括“5.2(g)實(shí)驗(yàn)室實(shí)現(xiàn)量值溯源的程序”。在制定該程序時(shí),應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)室相關(guān)的量值溯源工作程序及量值溯源體系框圖,特別要考慮如何確定復(fù)?;驈?fù)檢周期的問題。原則上復(fù)校周期取決于測(cè)量風(fēng)險(xiǎn)與經(jīng)濟(jì)因素,即測(cè)量設(shè)備在使用中超出允許誤差的風(fēng)險(xiǎn)應(yīng)當(dāng)盡量小,而年度的校準(zhǔn)費(fèi)用應(yīng)當(dāng)保持最少,也即如何使風(fēng)險(xiǎn)和費(fèi)用兩者的平衡達(dá)到最佳化。在確定或選定測(cè)量設(shè)備復(fù)校周期時(shí),一般須考慮以下六點(diǎn):
(1)有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程對(duì)檢定周期的規(guī)定;
(2)在進(jìn)行型式批準(zhǔn)時(shí)有關(guān)部門的要求或建議;
(3)制造廠商的要求或建議;
(4)使用的頻繁程度或頻次;
(5)使用環(huán)境的嚴(yán)酷度及其影響;
(6)允許誤差或準(zhǔn)確度等級(jí)的要求。
上面提到的“國際計(jì)量基準(zhǔn)”是指:經(jīng)國際協(xié)議承認(rèn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),在國際上作為對(duì)有關(guān)量的其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)定值的依據(jù)。“國家計(jì)量基準(zhǔn)”是指:經(jīng)國家決定承認(rèn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),在一個(gè)國家內(nèi)和為對(duì)有關(guān)量的其他計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)定值的依據(jù)?!爸付ㄓ?jì)量規(guī)范”是指:在校準(zhǔn)證書上必須明確測(cè)量是按照哪一個(gè)規(guī)范或毫不含糊地參照哪一個(gè)規(guī)范進(jìn)行的?!白匀怀?shù)”是指:在定義具有更高準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性、可靠性和普遍性的量子計(jì)量基準(zhǔn)時(shí),所涉及的基本物理常數(shù)。例如:利用超導(dǎo)約瑟夫森效應(yīng)依據(jù)2e/h來定義直流電壓,利用量子化霍爾效應(yīng)依據(jù)h/e2來定義直流電阻,其中h為普朗克常數(shù)、e為電子電荷量,它們都是不會(huì)隨時(shí)間、地點(diǎn)和構(gòu)成約瑟夫森結(jié)的材料等因素而變化的自然常數(shù)。
三、對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的要求
對(duì)于檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室來說,ISO17025第5.6.2.2.1條規(guī)定:“第5.6.2.1條對(duì)于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的要求也適用于測(cè)量設(shè)備和具有測(cè)量功能的試驗(yàn)設(shè)備,除非已經(jīng)證實(shí)有關(guān)的校準(zhǔn)不確定度對(duì)測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度的影響(貢獻(xiàn))很小。如果出現(xiàn)這種證實(shí),實(shí)驗(yàn)室必須確保所用測(cè)量設(shè)備具有測(cè)量必需的準(zhǔn)確度”。換言之,檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)第5.6.2.1條即上一節(jié)要求的遵從程度,取決于校準(zhǔn)不確定度對(duì)測(cè)量結(jié)果擴(kuò)展不確定度的相對(duì)影響(貢獻(xiàn)),如果校準(zhǔn)是具有支配性的優(yōu)勢(shì)因素,則上一節(jié)的要求應(yīng)得到嚴(yán)格遵從。但是,如果校準(zhǔn)不是擴(kuò)展不確定度的主要影響(貢獻(xiàn))分量之一,則可采用下述第5.6.2.2.2條中給出的其他方法來提供測(cè)量結(jié)果的置信度。
第5.6.2.2.2條要求,當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)SI計(jì)量單位的溯源性不可能實(shí)現(xiàn)以及(或者)不相關(guān)時(shí),須用例如以下三種其他方式來提供測(cè)量置信度:
(1)使用適當(dāng)?shù)挠凶C參考物質(zhì),以給出材料的可靠特性;
(2)使用有關(guān)各方明確規(guī)定并一致同意的協(xié)議標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議方法;
(3)參加適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)室間比對(duì)計(jì)劃或能力驗(yàn)證計(jì)劃。
這一條實(shí)際上包含了CNACL201-1999第9.3條的要求,即在無法溯源到國家計(jì)量基準(zhǔn)的情況下,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果的相關(guān)性提供滿意的證據(jù),例如參加一個(gè)適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)室間的比對(duì)或能力驗(yàn)證。
無論對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室還是校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室,曾多次提到了測(cè)量不確定度,實(shí)際上它是一個(gè)表征合理賦予被測(cè)量之值的分散性、與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。在測(cè)量結(jié)果的完整表述中,應(yīng)包括不確定度。它可以是標(biāo)準(zhǔn)差或其倍數(shù),或是說明了置信水準(zhǔn)的區(qū)間的半寬度。以標(biāo)準(zhǔn)差表示的不確定度稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度,以u(píng)表示。以標(biāo)準(zhǔn)差的倍數(shù)表示的不確定度稱為擴(kuò)展不確定度,以U表示。擴(kuò)展不確定度表明了具有較大置信概率的區(qū)間的半寬度。不確定度有多個(gè)分量組成,對(duì)每一個(gè)分量均要評(píng)定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。評(píng)定方法分為A、B兩類,A類評(píng)定是用對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法,以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征;B類評(píng)定則用不同于A類的其它方法,以估計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)差表征。各標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的合成稱為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,以u(píng)c表示,它是測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差的估計(jì)值。為獲得擴(kuò)展不確定度而對(duì)合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度所乘的數(shù)字因子,稱為包含因子,一般以k表示,置信概率為p時(shí)的包含因子用kp表示。
為了確定有關(guān)的校準(zhǔn)不確定度對(duì)測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度的影響或貢獻(xiàn),即確定它是否占支配地位或是否屬優(yōu)勢(shì)分量,常常可以采用分部判斷或分部校準(zhǔn)的方法。在我國的量值溯源政策CNACL206―1999對(duì)“難以建立溯源關(guān)系時(shí)的處理”中規(guī)定,在溯源到國家/國際計(jì)量基準(zhǔn)不可能或不適用時(shí),可采用分部校準(zhǔn),或通過參加適當(dāng)?shù)哪芰z證等提供相關(guān)的證明。
四、其他要求
(1)關(guān)于參考標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室必須有校準(zhǔn)其參考標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃和程序,參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)必須由某個(gè)能夠提供測(cè)量溯源性的機(jī)構(gòu)進(jìn)行。對(duì)這樣的參考標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)室必須只用于校準(zhǔn)而不作它用,除非能夠證明其作為參考標(biāo)準(zhǔn)的性能不會(huì)失效。以上ISO17025第5.6.3.1條的規(guī)定,實(shí)際上包含了CNACL201-1999第9.5條和第9.4條的要求。
(2)關(guān)于參考物質(zhì)??赡軙r(shí),參考物質(zhì)必須溯源到SI計(jì)量單位或溯源到有證參考物質(zhì)。根據(jù)技術(shù)上和經(jīng)濟(jì)上的可行程度,內(nèi)部用的參考物質(zhì)必須得到核查。以上ISO17025第5.6.3.2條的規(guī)定,實(shí)際上也包含了CNACL201-1999第9.7條的要求。
(3)關(guān)于中期核查。為了保持參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)以及參考物質(zhì)等校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度,必須按照規(guī)定的程序和進(jìn)度對(duì)它們進(jìn)行必要的核查。以上ISO17025第5.6.3.3的規(guī)定,實(shí)際上包含了CNACL201-1999第9.6條關(guān)于在兩次校準(zhǔn)(或檢定)之間應(yīng)經(jīng)受“運(yùn)行檢查”的要求。
(4)關(guān)于運(yùn)輸和儲(chǔ)存。為了防止參考標(biāo)準(zhǔn)和參考物質(zhì)受到沾污或損壞,也為了保證它們的完整性,實(shí)驗(yàn)室必須有安全處置、運(yùn)輸、儲(chǔ)存及使用方面的程序。當(dāng)參考標(biāo)準(zhǔn)和參考物質(zhì)用于固定實(shí)驗(yàn)室外部的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、校準(zhǔn)或抽樣時(shí),可能有必要再制定一些附加的程序。以上是ISO17025第5.6.3.4條的規(guī)定。
在CNACL206―1999量值溯源政策“關(guān)于溯源到國外計(jì)量基準(zhǔn)”中規(guī)定,當(dāng)進(jìn)口的測(cè)量設(shè)備無法溯源到我國國家計(jì)量基準(zhǔn)時(shí),校準(zhǔn)/檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室必須提供有效的溯源性證明。還規(guī)定CNACL認(rèn)可的海外實(shí)驗(yàn)室,必須提供溯源到本國/國際計(jì)量基準(zhǔn)的有效證明。